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技术专栏
岩相聚合物聚集结构的观察方法及步奏

 (1)观察聚合物晶形,测定球晶大小。

    1将带有分度尺的目镜插入镜筒内,将载物台显微尺置于载物台上,使视区内同时见到两尺。

    2调节焦距使两尺平行排列,刻度清楚,两零点相互重合。

    3取走载物台显微尺,将试样放于载物台视域中心,观察记录晶形。

(2)观察消光黑十字和干涉色环

    1把聚光镜加上,选用高倍物镜,并推入分析镜,勃氏镜。

    2把欲测聚丙烯膜置于载物台,观察消光黑十字、干涉色环和一系列消光同心圆环。

    3将载物台旋转45°后再观察消光图。

 

偏光显微镜下观察到的球晶的形态如下:

    可以看到在偏光显微镜里有很多的球晶晶粒紧密排列,球晶晶粒大多呈现球状,球晶很明显的呈现出四个亮区域和四个暗区域,即出现“黑十字现象”。这是由于的偏振光通过球晶晶粒时,由于各向异性介质,会发生双折射现象。由于干涉相消形成暗区域。

1.解释出现黑十字和一系列同心圆环的结晶光学原理。

答:当偏振光照射到各向异性的晶体表面时,会发生双折射现象,即原来的一束偏正光会分解为振动平面互相垂直的光线,由于两束光线在两个方向上的折射率不同,从而光线通过样品时的速度也不同,这样两束光就就会产生一定的相位差,发生干涉现象,这样有些光线可以通过检偏器,而有些光线不能通过检偏器,在照片上就形成了明暗的区域,即所谓的黑十字现象、又由于球晶中各个径向发射堆砌的条状晶片有时按照一定的周期规则的螺旋形扭转,使得球晶在偏光显微镜中呈现出一系列的消光同心圆环。

2.在生产中如何控制球晶的形态?

    答:可以通过控制球晶的生成条件,即:结晶温度、溶剂类型、溶液浓度、冷却速度等。

3.偏光显微镜样品制样时,应注意哪些环节?

答:(1)在制备偏光显微镜样品时,首先要将已洗干净的载玻片、盖玻片以及专用的砝码放在恒温箱中保温5min,温度控制在比Tm高约30℃。(2)在将样品放在载玻片上时,盖上盖玻片,要恒温10min使其充分熔融,轻压盖玻片,用力要均匀,避免压裂。

4.结晶温度对球晶尺寸有何影响?、

    答:当结晶温度低于最佳结晶温度时,升高使得成核中心数量增加,球晶间碰撞几率增加,球晶尺寸较小;而高于最佳结晶温度时,提高温度使得成核中心的数量降低,球晶间相互碰撞的几率减少,球晶能够生长的较为粗大 。

5.为何聚丙烯球晶的黑十字消光现象表现出许多径向发射的条纹?